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行業知識

聚丙烯酰胺分子量測定方法

作者:利星 發布日期:2024-10-14

聚丙烯酰胺分子量測定方法主要有以下幾種:

烏氏粘度計粘度法:

原理:這是常用的聚丙烯酰胺分子量測定方法,因為聚丙烯酰胺溶液具有較高的粘度,且分子量越高,溶液粘度越大。通過測定一定濃度的聚丙烯酰胺溶液在特定條件下的粘度,再根據經驗公式計算出其分子量,這種方法稱為 “推定分子量”。

步驟:溶液配制:在容量瓶中稱取適量均勻試樣,加入蒸餾水使其溶解,再加入特定濃度的氯化鈉溶液,然后在規定溫度的水浴中恒溫,較后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻并過濾,得到待測溶液。例如,稱取 0.05-0.1g 試樣,加入約 48ml 蒸餾水溶解,準確加入 50ml 濃度為 2.00mol/L 的氯化鈉溶液,在 30±0.05℃水浴中恒溫后稀釋至刻度。

測定流經時間:使用烏氏粘度計測定溶液的流經時間。將恒溫水浴溫度調節好,安裝好粘度計,吸取一定量的溶液加入粘度計,待溶液自然下落,靜止一段時間后開始計時,記錄溶液流經特定刻度線的時間。重復測定多次,取平均值。

計算特性粘數:根據測得的溶液流經時間等數據,計算出特性粘數。

得出分子量:將特性粘數代入相應的公式,計算出聚丙烯酰胺的分子量。

凝膠滲透色譜法(GPC):原理:利用凝膠色譜柱對樣品進行分離,不同分子量的聚丙烯酰胺分子在色譜柱中的保留時間不同。分子量較小的分子能夠進入凝膠顆粒的孔隙中,保留時間較長;分子量較大的分子則主要在凝膠顆粒之間的空隙中移動,保留時間較短。通過檢測不同保留時間的分子信號,并與已知分子量的標準品進行對比,從而得到樣品的分子量及分子量分布。

步驟:樣品制備:將聚丙烯酰胺樣品溶解在合適的溶劑中,確保樣品完全溶解且溶液均勻。

儀器調試:安裝好凝膠滲透色譜柱,設置好儀器的參數,如流速、溫度、檢測波長等。

進樣分析:將制備好的樣品溶液注入色譜儀中進行分析,記錄色譜圖。

數據處理:根據色譜圖中各個峰的保留時間和峰面積等信息,結合標準品的分子量數據,計算出樣品的分子量及分子量分布。

光散射法:原理:基于光的散射現象,當一束光通過介質時,會在入射光方向以外的各個方向觀察到光強的現象,這是光波的電磁場與介質分子相互作用的結果。對于聚丙烯酰胺溶液,其分子會對光產生散射,通過測量光散射強度,可以計算出分子量。

步驟:樣品準備:將聚丙烯酰胺樣品溶解在適當的溶劑中,配制成一定濃度的溶液。

儀器校準:使用已知分子量的標準物質對光散射儀進行校準,確保儀器的準確性。

測量:將待測溶液放入光散射儀中,測量不同角度下的光散射強度。

數據處理:根據測量得到的光散射強度數據,利用相關的理論公式計算出聚丙烯酰胺的分子量。

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