以下是聚丙烯酰胺固含量的測定方法:
一、儀器設備
分析天平:精度為 0.0001g,用于準確稱量樣品的質量。
烘箱:具有恒溫控制功能,溫度范圍可調節至 105℃±2℃,用于烘干樣品。
稱量瓶:具有一定的容量和密封性,用于盛放樣品。
二、測定步驟
準備工作
將稱量瓶洗凈并烘干,然后置于干燥器中冷卻至室溫。用分析天平稱取稱量瓶的質量,記為。
準確稱取一定量的聚丙烯酰胺樣品,放入已稱好質量的稱量瓶中。稱取的樣品質量應在 1 - 2g 之間,記為。
烘干過程
將裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中,在 105℃±2℃的溫度下烘干至恒重。烘干時間一般為 2 - 4 小時,但具體時間應根據樣品的性質和數量而定。
每隔一定時間(如 1 小時)取出稱量瓶,放入干燥器中冷卻至室溫,然后用分析天平稱取其質量。當兩次稱量的質量差不超過 0.0003g 時,即可認為樣品已烘干至恒重。
計算固含量
烘干后的稱量瓶和樣品的總質量記為。則聚丙烯酰胺的固含量計算公式為:固含量(%)=。
三、注意事項
樣品的稱取應準確,避免誤差。在稱取樣品時,應盡量避免樣品的損失和污染。
烘干過程中,應確保烘箱的溫度穩定在規定范圍內。同時,要注意烘箱的通風情況,避免樣品在烘干過程中發生氧化或分解。
冷卻過程應在干燥器中進行,以防止樣品吸收空氣中的水分。冷卻時間要足夠,確保樣品完全冷卻至室溫后再進行稱量。
為了提高測定結果的準確性,可以進行多次平行測定,然后取平均值作為的固含量結果。
例如,稱取一個洗凈并烘干的稱量瓶質量為,然后加入的聚丙烯酰胺樣品。將裝有樣品的稱量瓶放入烘箱中,在 105℃下烘干 3 小時后,取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱得質量為。則固含量為。