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粘度法測聚丙烯酰胺相對分子質量

作者:利星 發布日期:2025-02-25

粘度法是測定聚丙烯酰胺相對分子質量的常用方法,以下是具體介紹:

基本原理

在一定溫度和濃度下,高分子溶液粘度與溶質相對分子質量有關。對于聚丙烯酰胺溶液,用特性粘度來表征其與相對分子質量的關系,它們滿足 Mark - Houwink 方程:[η]=K Mα,其中 [η] 是特性粘度,M 是粘均相對分子質量,K 和 α 是與溫度、溶劑和高分子物質有關的常數。通過測定不同濃度下聚丙烯酰胺溶液的粘度,外推得到特性粘度 [η],再結合已知的 K 和 α 值,就可計算出聚丙烯酰胺的相對分子質量。

儀器與試劑

儀器:烏氏粘度計、恒溫水浴、秒表、移液管、容量瓶、分析天平。

試劑:聚丙烯酰胺樣品、蒸餾水或合適的溶劑。

操作步驟

溶液配制準確稱取一定量聚丙烯酰胺樣品,用蒸餾水或合適的溶劑在容量瓶中配制成一定濃度的溶液。

通過移液管吸取一定體積上述溶液,加入到另一個容量瓶中,用溶劑稀釋成不同濃度的溶液,確保至少有 4 - 5 個不同濃度的溶液用于后續測量。

粘度計洗滌與安裝將烏氏粘度計用洗液浸泡后,依次用自來水、蒸餾水沖洗干凈,然后烘干備用。

將粘度計垂直安裝在恒溫水浴中,使水浴溫度保持在規定值,如 25℃,并確保粘度計的各個管都處于垂直狀態。

溶劑流出時間測定用移液管吸取一定體積如 10 mL 的溶劑注入粘度計中,恒溫 10 - 15 分鐘,使溶液溫度與水浴溫度一致。

用洗耳球將溶劑吸至粘度計的上刻度線以上,然后讓溶劑自由流下,用秒表記錄溶劑流經上下刻度線之間的時間,重復測量 3 - 5 次,取平均值作為溶劑流出時間 t0。

溶液流出時間測定按照上述相同的方法,依次測量不同濃度聚丙烯酰胺溶液的流出時間 t1、t2、t3 等,每個濃度的溶液測量 3 - 5 次,取平均值。

結果計算

計算相對粘度 ηr

相對粘度是溶液粘度與溶劑粘度的比值,可通過溶液和溶劑的流出時間計算得到:ηr = t/t0,其中 t 是溶液的流出時間,t0 是溶劑的流出時間。

計算增比粘度 ηsp

增比粘度表示溶液粘度相對于溶劑粘度增加的分數,計算公式為:ηsp = ηr - 1。

計算比濃粘度 ηsp/c 和對數比濃粘度 lnηr/c

c 為溶液的濃度,將不同濃度下的 ηsp 和 ηr 代入相應公式計算得到比濃粘度和對數比濃粘度。

繪制 ηsp/c - c 和 lnηr/c - c 曲線

以濃度 c 為橫坐標,分別以 ηsp/c 和 lnηr/c 為縱坐標繪制曲線,然后將兩條曲線外推至 c = 0,得到截距,兩條曲線的截距應相等,該截距即為特性粘度 [η]。

計算相對分子質量 M

將得到的特性粘度 [η] 代入 Mark - Houwink 方程 [η]=K Mα,已知 K 和 α 值,通過計算即可得到聚丙烯酰胺的粘均相對分子質量 M。

注意事項

實驗過程中要嚴格控制溫度,因為溫度對溶液粘度影響較大,溫度波動應控制在 ±0.1℃以內。

粘度計要清洗干凈,避免殘留雜質影響測量結果。

溶液的配制要準確,移液管和容量瓶的使用要規范。

測量流出時間時,要確保溶液在粘度計中自然流下,避免產生氣泡和湍流。

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